초박막 스크래치시험기 CSR5100

2022.03.23 최고관리자
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초박막 스크래치시험기 CSR5100 


μm 이하의 박막의 밀착 강도를 정량적으로 측정

재료 표면에 형성된 박막과 기재의 밀착 강도를 평가하는 스크래치법을 진화시켜, 보다 얇은 막의 박리 검출을 실현한 마이크로 스크래치법(JIS R-3255)에 의해 막 두께가 ㎛ 이하인 초박막의 밀착 강도 평가가 가능한 시험기입니다.

종래의 스크래치 시험기에서는, 막 표면을 잡았을 때의 파괴점을 마찰력의 변화나 음향 신호로 검출했습니다만, 막 두께가 얇아지면 파괴 검출이 곤란해집니다. 이 문제를 해결하기 위해 박막의 파괴 검출에 특화한 마이크로 스크래치법에 더해, 독자적인 특허 기술(특허 5070146호)에 의한 고감도 파괴 검출 기구를 갖추어 초박막의 부착 강도를 평가합니다.

 

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초박막 스크래치 시험기의 특징


막 두께 μm 이하의 초박막의 밀착 강도 평가가 가능 (※막 두께 10nm의 측정 실적)

샘플을 가열하여 가열 환경 하에서 평가 가능

렌즈 등의 곡면 측정이 가능

현 측정 부위를 사전에 현미경 관찰에 의해 위치 설정이 가능

측정에 시간이 필요하지 않습니다 (1 측정 1 ~ 2 분 정도)

일정 하중 측정에 있어서의 파괴 유무 판단에 의해 단순 OK/NG 평가가 가능



마이크로 스크래치 시험법의 측정 Data 해설 


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상기에 초박막 스크래치 시험기의 측정 결과의 대표예를 나타냅니다.


그래프의 가로축은 측정 시간을 나타냅니다. (측정 거리에서의 표시도 가능합니다)

빨간색 그래프는 박막에 가해지는 하중을 보여줍니다. 제어를 걸어 직선적으로 증가하고 있습니다.

청색 그래프는 수평 방향의 여진에 대한 촉침의 운동 지연을 적분 처리한 것으로, 이론적인 근사식에서 마찰력에 상당합니다.

검은색 그래프는 촉침의 수직 방향의 진동 가속도를 보여줍니다.

초박막 스크래치 시험기의 측정에서는, 막이 박리될 때까지 인가하는 하중을 증대시켜 가고, 막이 파괴했을 때의 인가 하중치(임계 박리 하중치)를 가지고 평가를 실시합니다.

막의 파괴가 발생하면, 촉침은 막의 파괴나 파괴분 및 기재 노출에 의한 마찰 계수의 변화 등에 의해, 막 표면을 활주한 상태(파괴 전)로부터 변화가 생깁니다.

이것에 의해, 수평 방향(청색의 그래프) 및 수직 방향(흑색의 그래프)의 변화로부터 막의 파괴(표면 상태의 변화)를 구합니다.


※ 상기 스크래치 시험 결과의 그래프상에서는, 약 25초의 지점에서 신호가 변화하고 있고, 그래프 하의 측정상의 현미경 관찰 결과로부터도 이 지점에서의 박리를 확인할 수 있기 때문에, 임계 박리 하중값(115.80mN )로 평가할 수 있습니다.






초박막 스크래치 시험기의 측정 예 


1) 투명하고 도전성이 있기 때문에, 액정 패널 디스플레이의 투명 전극막으로서 사용되고 있습니다

ITO(Indium Tin Oxide)막을 초박막 스크래치 시험기를 이용하여 부착 강도를 측정 및 결과

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유리 상에 성막된 ITO막의 부착력 측정 및 시험 결과


ITO 막에 R10 미크론 다이아몬드 촉침을 접촉시켜 하중을 증가시키면서 측정 (스크래치)합니다.

좌측의 측정에서는 하중이 124.60mN에 도달하면 출력 Data에 현저한 변화점이 발생하고 있어 측정상의 현미경 관찰 결과로부터도 ITO막의 분리를 확인할 수 있습니다.


측정 조건

촉침 끝 모양: R10μm

스크래치 속도: 10μm/s


임계 박리 하중 값 (측정 결과)

124.60mN



2) 막표층으로부터 힘을 가해 막의 파괴(박리·깎기·붕괴 등)를 평가하는 초박막 스크래치 시험기를 이용하여 본딩 패드부의 하중에 대한 강도를 평가한 측정예를 소개하겠습니다.

※CSR2000형에 의한 측정 Data입니다.

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반도체 어셈블리 공정에 있어서의 와이어 본딩에서는, 그 접합 강도를 평가하는 방법으로서 쉐어 테스트가 일반적으로 이용됩니다만, 와이어와 패드의 용착 강도를 측정하기에는 적절한 쉐어 테스트도, 패드 자체의 강도 측정을 할 수 없습니다.

(용착 강도가 패드보다 강하면 점유율 테스트에서도 패드가 파괴되는 경우가 있습니다)

본 측정에서는, 본딩 패드 자체의 강도(찰상성)를 평가하는 것을 목적으로 하고, 패드 표면을 형상이 다른 촉침을 이용해 스크래치 시험을 실시했습니다.


TiN(26.9nm)/W(86.9nm)/Al(421.1nm)/BASG(1600nm)/Si 기판 구조의 본딩 패드부에 대해 R100 미크론의 다이아몬드 압자를 60초간으로 300mN 인가하는 조건으로 스크래치 시험을 그러면, 인가 하중이 71mN에 달한 곳에서, 측정 그래프에 노이즈가 발생해, 측정 상처에 색의 변화가 발생하고 있습니다.

이것은 TiN과 W가 동시에 파괴되어 Al층이 노출되어 있고, 본 측정에 있어서는 TiN과 W가 파괴(박리)되어 Al층의 노출이라는 파괴양식에 이르는 임계하중치는 71mN이라는 결과가 얻었습니다.


측정 조건

촉침 가장자리 모양: R100μm

스크래치 속도: 5μm/s

여진 폭: 100μm


임계 박리 하중 값 (측정 결과)

71mN



3) 경질 피막으로서 절삭 공구의 표층 코팅으로서도 이용되는 TiN막을 밀착 강도를 평가하는 초박막 스크래치 시험기를 이용하여 박리에 이르는 임계 박리 하중값을 평가한 측정 예를 소개합니다.

※CSR2000형에 의한 측정 Data입니다.

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TiN 막 (500nm)의 밀착력 측정 시험 결과와 측정 


내마모성이 뛰어나 절삭 공구의 코팅으로서 많이 사용되고 있습니다.

초박막 스크래치 시험기를 이용하여 TiN막이 박리해 버리는 임계 하중을 구하여 막의 밀착 강도를 평가했습니다.

TiN 막에 R15 미크론 다이아몬드 압자를 접촉시켜 하중을 증가시키면서 측정 (스크래치)합니다.

왼쪽의 측정에서는 하중이 150.8mN에 도달하면 출력 Data에 현저한 변화점이 발생하여 TiN막의 파괴를 검출합니다.

또한 왼쪽 사진은 그 때의 측정 상처의 현미경 사진으로 막의 파괴를 확인할 수 있습니다.

(측정 Data와 현미경 관찰의 상관은 거리에서 실시합니다)


측정 조건

촉침 끝 모양: R15μm

하중 인가 속도:300mN/60sec

스크래치 속도: 10μm/s


임계 박리 하중 값 (측정 결과)

150.8mN


관련 시험기

일정 하중으로 계속 문질러서 발생하는 마모 파괴를 문지른 횟수로 평가하는 마찰 마모 시험기



4) 하드 디스크 드라이브의 자기 디스크 표층에는 막 두께 수 나노미터의 보호막이 형성되어 있어 이 박막의 부착력을 초박막 스크래치 시험기를 이용하여 측정한 시험 결과를 소개합니다.

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HDD 자기 디스크 보호막(수 nm)의 밀착력 측정의 스크래치 시험


막 두께수 nm의 HDD 보호막에 다이아몬드 촉침을 접촉시켜, 하중을 증가시키면서 측정(스크래치)했을 때에, 촉침에 생기는 수직 방향(막 표면의 요철 방향)의 거동과 인가 하중의 그래프를 왼쪽에 나와 있습니다.

하중(적색 그래프)이 일정하게 증가하고 인가 하중이 약 12.5mN에 달한 점에서 촉침의 수직 방향의 진동 거동에 변화가 발생하고 있습니다.


측정 조건

스크래치 속도: 10μm/s

여진 폭: 100μm


임계 박리 하중 값 (측정 결과)

12.5mN



5) 블루레이 디스크의 표면 보호막에 대한 스크래치 평가를 초박막 스크래치 시험기를 이용하여 실시한 결과를 소개합니다.

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상기는, Blu-ray Disc 표층 보호막에 대해 마이크로 스크래치 시험을 실시한 결과입니다. 2006년 발매 시판품은 약 55mN 하중 인가 지점에서 균열이 발생하고 있는 것을 알 수 있습니다.

이에 대해 2010년 발매 시판품은 약 75mN 하중 인가 지점에서 보호막의 파괴가 발생하고 있으며, 2006년 발매품에 비해 약 1.36배의 내스크래치성을 나타내고 있습니다.



6) 막의 밀착 강도에 대한 환경 온도의 영향을 조사하기 위해, 산화막에 대하여 가온 환경하에서 마이크로 스크래치 시험을 실시한 결과를 소개하겠습니다.

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SiO2막을 가온 환경 하에서 스크래치 시험한 측정


유리 기재상의 SiO2 박막에 대해 상온 및 가열 환경 하에서 마이크로 스크래치 시험을 실시한 결과를 왼쪽에 나타냅니다.

상온에서는 약 190mN 정도로는 분리가 발생하여 출력 신호에도 급격한 변화점이 발생했지만, 가열 환경하에서는 같은 SiO2 박막이 약 150mN 정도에서는 분리가 발생했습니다.

※27℃ 측정상처에 있어서는, 막의 박리(40sec 부근) 후에 상처가 확대되어 30sec 부근까지 상처가 늘어난 후의 사진입니다.



7) 가온 환경하에서 마이크로 스크래치 시험을 실시한 결과를 소개하겠습니다.

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              (실온 스크래치 측정 데이터)                                                    (고온(70℃)의 스크래치 측정 데이터)

메타크릴산메틸(MMA) 기재에 하드 코트를 실시한 샘플에 대해, 상이한 스테이지 온도에서 측정한 결과를 아래에 나타냅니다(하좌; 실온 하 우; 70℃ 각 샘플 n=3).

상온 측정 결과는 평균 66.9mN의 하중 인가에 의해 변화가 되었지만, 70℃ 측정 결과는 평균 35.2mN의 하중 인가에 의해 변화가 되었습니다.


측정 조건

스크래치 속도: 10μm/s


임계 박리 하중 값 (측정 결과)

66.9mN(실온)

35.2mN(70℃)





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